2.2. C¸C  dung dÞch chuÈn ®é (C§)

 

Quy ®Þnh chung

Dung dÞch chuÈn ®é lµ dung dÞch cã nång ®é chÝnh x¸c biÕt tr­íc dïng trong ph©n tÝch ®Þnh l­îng thÓ tÝch.

Nång ®é cña dung dÞch chuÈn ®é th­êng ®­îc biÓu thÞ b»ng:

Nång ®é ®­¬ng l­îng gam (N): Sè ®­¬ng l­îng gam cña chÊt tan trong 1000 ml dung dÞch.

Nång ®é mol (M): Sè mol cña chÊt tan trong 1000 ml dung dÞch.

Tû sè gi÷a nång ®é thùc vµ nång ®é lý thuyÕt lµ hÖ sè hiÖu chØnh K, kh«ng ®­îc n»m ngoµi giíi h¹n 1,00 ± 0,10. Nªn dïng c¸c dung dÞch chuÈn ®é víi K trong kho¶ng 0,970 - 1,030. Nång ®é dung dÞch chuÈn ®é ®­îc x¸c ®Þnh víi sè lÇn chuÈn ®é thÝch hîp vµ ®é lÖch chuÈn t­¬ng ®èi cña c¸c kÕt qu¶ thu ®­îc kh«ng ®­îc qu¸ 0,2%.

Ph­¬ng ph¸p chung pha chÕ c¸c dung dÞch chuÈn ®é

Đối với mỗi loại dung dịch chuẩn độ, phương pháp pha chế và chuẩn hoá những dung dịch ở các nồng độ hay được sử dụng nhất sẽ được mô tả dưới đây. Các dung dịch đậm đặc hơn được pha chế và chuẩn hoá bằng cách tăng lượng thuốc thử lên tương ứng. Các dung dịch nước có nồng độ loãng hơn được điều chế bằng cách pha loãng chính xác một dung dịch đậm đặc hơn với nước không có carbon dioxyd (TT). Hệ số hiệu chỉnh của những dung dịch này chính là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch đã dùng để pha loãng. Các dung dịch nước có nồng độ mol nhỏ hơn 0,1 M phải được pha chế với nước không có carbon dioxyd (TT).

Khi pha chế các dung dịch kém bền vững như kali permanganat, natri thiosulfat, phải dùng nước mới đun sôi để nguội. Đối với dung dịch chuẩn độ được dùng trong định lượng mà điểm tương đương được xác định bằng phương pháp điện hoá thì kỹ thuật xác định điểm tương đương này cũng phải được dùng trong chuẩn hoá dung dịch đó

TÊt c¶ c¸c dung dÞch chuÈn ®é ph¶i ®­îc pha chÕ, chuÈn ho¸ vµ sö dông ë nhiÖt ®é 25 ⁰C.  NÕu nhiÖt ®é khi ®Þnh l­îng kh¸c víi nhiÖt ®é lóc chuÈn ho¸ th× thÓ tÝch dung dÞch chuÈn ®é sÏ ®­îc hiÖu chØnh l¹i.

D­íi ®©y lµ ph­¬ng ph¸p pha chÕ vµ chuÈn ho¸ c¸c dung dÞch chuÈn ®é ®­îc dïng trong D­îc ®iÓn:

Pha chÕ tõ chÊt chuÈn ®é gèc

C©n chÝnh x¸c mét l­îng chÊt chuÈn ®é gèc t­¬ng øng víi l­îng chÊt lý thuyÕt tÝnh theo nång ®é vµ thÓ tÝch dung dÞch chuÈn ®é cÇn pha, hoµ tan trong dung m«i chØ dÉn võa ®ñ thÓ tÝch.

Pha gÇn ®óng råi chuÈn ho¸ b»ng chÊt chuÈn ®é gèc hoÆc b»ng dung dÞch chuÈn ®é cã hÖ sè K ®· biÕt

ChÊt chuÈn ®é gèc: C¸c ho¸ chÊt lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch d­íi ®©y, sau khi lµm kh« trong nh÷ng ®iÒu kiÖn chØ dÉn, ®­îc dïng lµm chÊt chuÈn ®é gèc ®Ó x¸c ®Þnh K cña dung dÞch chuÈn ®é:

Acid benzoic (C₇H₆O₂): §Ó 24 giê trong b×nh hót Èm chøa silicagel khan.

Acid sulfanilic (C₆H₇NO₃S): SÊy ë 100 – 105 ⁰C ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

Arsen trioxyd (As₂O₃): §Ó 24 giê trong b×nh hót Èm chøa silicagel khan.

Kali bromat (KBrO₃): SÊy ë 180 ⁰C ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

Kali dicromat (K₂Cr₂O₇): SÊy ë 150 ⁰C ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

 

Kali hydrophtalat (C₈H₅O₄K): SÊy ë 110 ⁰C ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

Kali iodat (KIO₃): SÊy ë 130 ⁰C ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

KÏm h¹t (Zn): Sö dông lo¹i cã hµm l­îng Zn kh«ng Ýt h¬n 99,9%.

Natri carbonat khan (Na₂CO₃): SÊy kh« ë 270 – 300 ⁰C ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

Natri clorid (NaCl): Nung ë 300 ⁰C ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

C¸ch x¸c ®Þnh K:

ChuÈn ho¸ b»ng  chÊt chuÈn ®é gèc:  C©n chÝnh x¸c mét l­îng chÊt chuÈn ®é gèc, hoµ tan trong dung m«i chØ dÉn, chuÈn ®é b»ng dung dÞch chuÈn ®é míi pha, tÝnh  K theo c«ng thøc:

                                                             a

                                              K =                     (1)

                                                           T.V

 

Trong ®ã:

a: L­îng chÊt chuÈn ®é gèc ®· c©n (g).

T: §é chuÈn lý thuyÕt cña chÊt chuÈn ®é gèc (g/ml).

V: Sè ml dung dÞch chuÈn ®é ®· dïng.

ChuÈn ho¸ b»ng  dung dÞch chuÈn ®é cã hÖ sè K₀ ®· biÕt.

Trong tr­êng hîp nµy, K ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:

 

                             V₀.K₀.C_o

                                             K =   (2)

                             V. C

Trong ®ã:

C₀: Nång ®é lý thuyÕt cña dung dÞch chuÈn ®é dïng ®Ó chuÈn ho¸.

K₀: HÖ sè hiÖu chØnh cña dung dÞch chuÈn ®é dïng ®Ó chuÈn ho¸.

V₀: Sè ml dung dÞch chuÈn ®é dïng ®Ó chuÈn ho¸ ®· dïng.

C: Nång ®é lý thuyÕt cña dung dÞch chuÈn ®é cÇn pha.

V: Sè ml dung dÞch chuÈn ®é cÇn x¸c ®Þnh hÖ sè K ®· dïng.

Chó thÝch:

NÕu K n»m ngoµi giíi h¹n quy ®Þnh, cÇn pha lo·ng hay lµm ®Ëm ®Æc dung dÞch. Khi cÇn pha lo·ng, tÝch (K - 1) nh©n víi 1000 lµ sè ml dung m«i cÇn thªm vµo 1000 ml dung dÞch. Trong tr­êng hîp cÇn lµm ®Ëm ®Æc, tÝch (1 - K) nh©n víi sè g ho¸ chÊt cÇn lÊy ®Ó pha 1000 ml dung dÞch lµ sè g ho¸ chÊt ph¶i thªm vµo 1000 ml dung dÞch. Sau khi thªm dung m«i hay ho¸ chÊt, x¸c ®Þnh l¹i K cña dung dÞch thu ®­îc.

Dïng èng chuÈn pha s½n

èng chuÈn pha s½n (fixanal) chøa l­îng ho¸ chÊt hay dung dÞch ho¸ chÊt ®ñ ®Ó pha thµnh mét thÓ tÝch dung dÞch chuÈn ®é quy ®Þnh. Dïng dung m«i pha chÕ theo chØ dÉn ghi trªn nh·n èng, thu ®­îc dung dÞch chuÈn ®é cã K = 1,000.

C¸ch pha chÕ mét sè dung dÞch chuÈn ®é

Dung dÞch acid acetic 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,00601 g acid acetic (C₂H₄O₂).

§iÒu chÕ: LÊy 6,0 g acid acetic b¨ng (TT) pha lo·ng víi n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 25,0 ml dung dÞch acid acetic ®· ®iÒu chÕ, chuÈn ®é b»ng dung dÞch natri hydroxyd 0,1N (C§), dïng 0,5 ml dung dÞch phenolphtalein (TT) lµm chØ thÞ.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch acid hydrocloric 1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,03646 g acid hydrocloric (HCl).

§iÒu chÕ: LÊy 85 ml acid hydrocloric ®Ëm ®Æc (TT) pha lo·ng víi n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,50 g chÊt chuÈn gèc natri carbonat, hoµ tan trong 50 ml n­íc, thªm 2 giät dung dÞch da cam methyl (TT). ChuÈn ®é b»ng dung dÞch acid hydrocloric ®· ®iÒu chÕ cho ®Õn khi chuyÓn sang mµu hång cam. §un s«i 2 phót, ®Ó nguéi, chuÈn ®é tiÕp ®Õn mµu hång cam.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,053 g/ml.

Dung dÞch acid hydrocloric 0,5 N

1 ml dung dÞch chøa 0,01823 g acid hydrocloric (HCl).

§iÒu chÕ: LÊy 42 ml acid hydrocloric ®Ëm ®Æc (TT) pha lo·ng víi n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch acid hydrocloric 1 N, dïng kho¶ng 0,25 g (c©n chÝnh x¸c) chÊt chuÈn gèc natri carbonat.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,0265 g/ml.

Dung dÞch acid hydrocloric 0,1N

1 ml dung dÞch chøa 0,003646 g acid hydrocloric (HCl).

§iÒu chÕ: LÊy 8,5 ml acid hydrocloric ®Ëm ®Æc (TT) pha lo·ng víi n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch acid hydrocloric 1 N, dïng kho¶ng 0,10 g (c©n chÝnh x¸c) chÊt chuÈn gèc natri carbonat.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,0053 g/ml.

Dung dÞch acid hydrocloric 0,1 N trong methanol

1 ml dung dÞch chøa 0,003646 g acid hydrocloric (HCl).

§iÒu chÕ: LÊy 8,5 ml acid hydrocloric ®Ëm ®Æc (TT) pha lo·ng víi methanol (TT) võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch acid hydrocloric 0,1 N.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,0053 g/ml.

Dung dÞch acid percloric 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,01005 g acid percloric (HClO₄).

§iÒu chÕ: LÊy 900 ml acid acetic b¨ng (TT), thªm 8,5 ml acid percloric (TT), trén ®Òu vµ thªm 30 ml anhydrid acetic (TT). Thªm acid acetic b¨ng (TT) võa ®ñ

1000 ml. L¾c ®Òu, ®Ó yªn 24 giê. X¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc theo Phô lôc 10.3 mµ kh«ng thªm methanol, vµ nÕu cÇn th× ®iÒu chØnh hµm l­îng n­íc trong kho¶ng 0,1 - 0,2% b»ng anhydrid acetic hoÆc n­íc. Sau ®ã, ®Ó yªn 24 giê.

ChuÈn ®é: C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,35 g chÊt chuÈn gèc kali hydrophtalat, hoµ tan trong 50 ml acid acetic khan (TT) trong mét b×nh nãn cã nót mµi, ®un nãng nhÑ nÕu cÇn. Thªm 0,05 ml dung dÞch tÝm tinh thÓ (TT) vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch acid percloric ®· ®iÒu chÕ cho ®Õn khi chuyÓn mµu tõ tÝm sang xanh l¬.

Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,02042 g/ml.

Ghi nhiÖt ®é khi tiÕn hµnh chuÈn ho¸. NÕu nhiÖt ®é khi ®Þnh l­îng kh¸c víi nhiÖt ®é lóc chuÈn ho¸ dung dÞch, thÓ tÝch dung dÞch chuÈn ®é acid percloric dïng trong ®Þnh l­îng ®­îc hiÖu chØnh theo c«ng thøc sau:

V_C = V[1 + 0,0011(t₁ - t₂)]

Trong ®ã:

t₁ : NhiÖt ®é khi chuÈn ho¸.

t₂ : NhiÖt ®é khi ®Þnh l­îng.

V : ThÓ tÝch ®· dïng khi ®Þnh l­îng.

V_C : ThÓ tÝch hiÖu chØnh.

C¸c dung dÞch acid percloric nång ®é lo·ng h¬n ®­îc ®iÒu chÕ b»ng c¸ch pha lo·ng dung dÞch acid percloric 0,1 N (C§) víi acid acetic khan (TT).

Dung dÞch acid sulfuric 1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,04904 g acid sulfuric (H₂SO₄).

§iÒu chÕ: Rãt cÈn thËn 30 ml acid sulfuric (TT) vµo 200 ml n­íc, l¾c ®Òu, lµm nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng vµ pha lo·ng víi n­íc võa ®ñ 1000 ml, trén ®Òu.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch acid hydrocloric 1 N.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,053 g/ml.

Dung dÞch acid sulfuric 0,5 N

1 ml dung dÞch chøa 0,02452 g acid sulfuric (H₂SO₄).

§iÒu chÕ: Rãt cÈn thËn 15 ml acid sulfuric (TT) vµo 200 ml n­íc, l¾c ®Òu, lµm nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng vµ pha lo·ng víi n­íc võa ®ñ 1000 ml, trén ®Òu.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch acid hydrocloric 0,5 N.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,0265 g/ml.

Dung dÞch acid sulfuric 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,004904 g acid sulfuric (H₂SO₄).

§iÒu chÕ: Pha lo·ng 100,0 ml dung dÞch acid sulfuric 1 N (C§) víi n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch acid hydrocloric 0,1 N.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,0053 g/ml.

Dung dÞch amoni ceri sulfat 0,1 M (Dung dÞch amoni vµ ceri sulfat 0,1 M)

1 ml dung dÞch chøa 0,06326 g amoni ceri sulfat (2(NH₄)₂SO₄. Ce(SO₄)₂. 2H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 65,0 g amoni ceri sulfat (TT) trong hçn hîp 30 ml acid sulfuric (TT) vµ 500 ml n­íc, ®Ó nguéi vµ thªm n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 25,0 ml dung dÞch amoni ceri sulfat ®· ®iÒu chÕ, thªm 2 g kali iodid (TT) vµ 150 ml n­íc. ChuÈn ®é ngay lËp tøc b»ng b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,1 N (C§), dïng dung dÞch hå tinh bét (TT) lµm chØ thÞ.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch amoni sulfocyanid 0,1 N (Dung dÞch amoni thiocyanat 0,1 N)

1 ml dung dÞch chøa 0,007612 g amoni sulfocyanid (NH₄SCN).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 7,63 g amoni sulfocyanid (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch b¹c nitrat 0,1 N (C§), thªm 25 ml n­íc, 2 ml acid nitric 2 M (TT), 2 ml dung dÞch s¾t (III) amoni sulfat (TT) vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch amoni sulfocyanid ®· ®iÒu chÕ cho ®Õn  mµu hång cam.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch b¹c nitrat 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,01699 g b¹c nitrat (AgNO₃).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 17,5 g b¹c nitrat (TT) trong n­íc vµ pha lo·ng võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,12 g chÊt chuÈn gèc natri clorid, hoµ tan trong 50 ml n­íc, thªm vµi giät dung dÞch kali cromat (TT). ChuÈn ®é b»ng dung dÞch b¹c nitrat ®· ®iÒu chÕ ®Õn khi xuÊt hiÖn tña mµu ®á nh¹t.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,005844 g/ml.

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch bari clorid 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,02443 g bari clorid (BaCl₂.2H₂O)

§iÒu chÕ: Hoµ tan 24,4 g bari clorid (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 10,0 ml dung dÞch bari clorid ®· ®iÒu chÕ, thªm 60 ml n­íc, 3 ml dung dÞch amoniac 13,5 M (TT) vµ 0,5 - 1,0 mg ®á tÝa phtalein (TT). ChuÈn ®é b»ng dung dÞch Trilon B 0,1 M (C§). Khi dung dÞch b¾t ®Çu nh¹t mµu, thªm 50 ml ethanol 96% (TT) vµ chuÈn ®é cho ®Õn khi mÊt mµu tÝm xanh.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch brom 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,00799 g brom (Br₂).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 2,7835 g chÊt chuÈn gèc kali bromat vµ 13 g kali bromid (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

B¶o qu¶n dung dÞch trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch ceri sulfat 0,1 M 

1 ml dung dÞch chøa 0,04043 g ceri sulfat (Ce(SO₄)₂. 4H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 40,4 g ceri sulfat (TT) trong hçn hîp gåm 50 ml acid sulfuric  (TT) vµ 500 ml n­íc, ®Ó nguéi vµ thªm n­íc ®Õn võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch amoni ceri sulfat  0,1 M, dïng 25,0 ml dung dÞch ceri sulfat ®· ®iÒu chÕ.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch ch× nitrat 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,03312 g ch× nitrat [Pb (NO₃)₂].

§iÒu chÕ: Hoµ tan 33,0 g ch× nitrat (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch ch× nitrat ®· ®iÒu chÕ, thªm 300 ml n­íc vµ chuÈn ®é b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon cho ch× (Phô lôc 10.5).

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch ch× nitrat 0,1 N (Dung dÞch ch× nitrat 0,05 M)

1 ml dung dÞch chøa 0,01656 g ch× nitrat [Pb (NO₃)₂].

§iÒu chÕ: Hoµ tan 16,6 g ch× nitrat (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 50,0 ml dung dÞch ch× nitrat ®· ®iÒu chÕ, thªm 300 ml n­íc vµ chuÈn ®é b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon cho ch× (Phô lôc 10.5).

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch iod 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,01269 g iod (I₂).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 20 g kali iodid (TT) trong 50 ml n­íc, thªm 12,7 g iod (TT), l¾c cho tan vµ thªm n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 25,0 ml dung dÞch iod ®· ®iÒu chÕ, thªm 1 ml dung dÞch acid acetic 2 M (TT) vµ 30 ml n­íc. ChuÈn ®é ngay lËp tøc b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,1 N (C§), dïng dung dÞch hå tinh bét (TT) lµm chØ thÞ.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch kali bromat 0,1 N (Dung dÞch kali bromat 0,0167 M)

1 ml dung dÞch chøa 0,002784 g kali bromat (KBrO₃).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 2,7840 g chÊt chuÈn gèc kali bromat trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

Dung dÞch kali dicromat 0,1 N (Dung dÞch kali dicromat 0,0167 M)

1 ml dung dÞch chøa 0,004903 g kali dicromat (K₂Cr₂O₇).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 4,9033 g chÊt chuÈn gèc kali dicromat trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

Dung dÞch kali hydrophtalat 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,02042 g kali hydrophtalat (C₈H₅O₄K).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 20,42 g chÊt chuÈn gèc kali hydrophtalat trong kho¶ng 800 ml anhydrid acetic khan (TT), ®un trªn c¸ch thuû cho tíi khi tan hoµn toµn, tr¸nh Èm. Lµm l¹nh tíi 20 ⁰C, thªm anhydrid acetic khan (TT) võa ®ñ 1000 ml.

Dung dÞch kali hydroxyd 1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,05611 g kali hydroxyd (KOH).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 60 g kali hydroxyd (TT) trong n­íc kh«ng cã carbon dioxyd (TT) võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 25,0 ml dung dÞch acid hydrocloric 1 N (C§) vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch kali hydroxyd ®· ®iÒu chÕ, dïng 0,5 ml dung dÞch phenolphtalein (TT) lµm chØ thÞ.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch kali hydroxyd 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,00561 g kali hydroxyd (KOH).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 6 g kali hydroxyd (TT) trong n­íc kh«ng cã carbon dioxyd (TT) võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch kali hydroxyd 1 N, dïng 25,0 ml dung dÞch acid hydrocloric 0,1 N (C§).

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol

1 ml dung dÞch chøa 0,02805 g kali hydroxyd (KOH).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 30 g kali hydroxyd (TT) trong 50 ml n­íc vµ thªm ethanol 96% kh«ng cã aldehyd (TT) võa ®ñ 1000 ml. §Ó yªn 24 giê vµ g¹n nhanh phÇn dung dÞch trong sang lä thuû tinh mµu.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch kali hydroxyd 1 N, dïng 25,0 ml dung dÞch acid hydrocloric 0,5 N (C§).

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch kali hydroxyd 0,1 N trong ethanol

1 ml dung dÞch chøa 0,00561 g kali hydroxyd (KOH).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 6 g kali hydroxyd (TT) trong 50 ml n­íc vµ thªm ethanol 96% kh«ng cã aldehyd (TT) võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch kali hydroxyd 0,1 N.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (2).

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch kali iodat 0,05 M

1 ml dung dÞch chøa 0,0107 g kali iodat (KIO₃).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 10,700 g chÊt chuÈn gèc kali iodat trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

Dung dÞch kali iodat 0,1 N (Dung dÞch kali iodat 1/60 M)

1 ml dung dÞch chøa 0,003567 g kali iodat (KIO₃).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 3,5670 g chÊt chuÈn gèc kali iodat trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

Dung dÞch kali permanganat 0,1 N (Dung dÞch kali permanganat 0,02 M)

1 ml dung dÞch chøa 0,00316 g kali permanganat (KMnO₄).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 3,20 g kali permanganat (TT) trong 1000 ml n­íc, ®un nãng trªn c¸ch thuû 1 giê, ®Ó nguéi vµ läc qua phÔu thuû tinh xèp.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch kali permanganat ®· ®iÒu chÕ, thªm  2 g kali iodid (TT) vµ 10 ml dung dÞch acid sulfuric lo·ng (TT). ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,1 N (C§), dïng 1 ml dung dÞch hå tinh bét (TT) lµm chØ thÞ. Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng.

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

B¶o qu¶n trong lä thñy tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch kÏm clorid 0,05 M

1 ml dung dÞch chøa 0,006815 g kÏm clorid (ZnCl₂).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 6,82 g kÏm clorid (TT) trong n­íc. NÕu cÇn, thªm tõng giät dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) cho ®Õn khi hÕt ®ôc vµ thªm n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch kÏm clorid ®· ®iÒu chÕ, thªm 5 ml dung dÞch acid acetic 2 M (TT) vµ chuÈn ®é b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon cho kÏm (Phô lôc 10.5).

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch kÏm sulfat 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,02875 g kÏm  sulfat (ZnSO₄.7H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 29,0 g kÏm sulfat (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch kÏm sulfat ®· ®iÒu chÕ, thªm 5 ml dung dÞch acid acetic 2 M (TT) vµ chuÈn ®é b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon cho kÏm (Phô lôc 10.5).

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch lithi methoxyd 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,003797 g lithi methoxyd (CH₃OLi).

§iÒu chÕ: Hoµ tan tõng l­îng nhá 0,694 g lithi (TT) trong 150 ml methanol khan (TT), thªm toluen (TT) võa ®ñ 1000 ml.

X¸c ®Þnh ®é chuÈn ngay tr­íc khi dïng theo c¸ch sau: LÊy 10 ml

dimethylformamid (TT), thªm 0,05 ml dung dÞch xanh thymol trong methanol (TT) vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch lithi methoxyd ®· ®iÒu chÕ tíi mµu xanh lam. Ngay lËp tøc thªm 0,2 g chÊt chuÈn gèc acid benzoic, l¾c cho tan hoµn toµn vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch lithi methoxyd ®· ®iÒu chÕ cho tíi khi mÇu xanh lam xuÊt hiÖn trë l¹i. Tr¸nh carbon dioxyd tõ m«i tr­êng xung quanh trong suèt qu¸ tr×nh chuÈn ®é. Sè ml dung dÞch lithi methoxyd ®· ®iÒu chÕ dïng cho lÇn chuÈn ®é sau lµ thÓ tÝch dung dÞch chuÈn ®é ®· dïng (V).  

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,01221 g/ml.

Nªn b¶o qu¶n trong lä cã g¾n buret tù ®éng vµ thiÕt bÞ chèng Èm, carbon dioxyd.

Dung dÞch magnesi clorid 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,02033 g magnesi clorid (MgCl₂.6H₂O)

§iÒu chÕ: Hoµ tan 20,33 g magnesi clorid (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy chÝnh x¸c 25,0 ml dung dÞch magnesi clorid ®· ®iÒu chÕ vµ chuÈn ®é b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon cho magnesi (Phô lôc 10.5).

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch magnesi sulfat 0,05 M

1 ml dung dÞch chøa 0,01233 g magnesi sulfat (MgSO₄.7H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 12,5 g magnesi sulfat (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy ®óng 25,0 ml dung dÞch magnesi sulfat ®· ®iÒu chÕ vµ chuÈn ®é b»ng ph­¬ng ph¸p complexon cho magnesi (Phô lôc 10.5).

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch natri arsenit 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,01299 g natri arsenit (NaAsO₂).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 4,946 g chÊt chuÈn gèc arsen trioxyd trong hçn hîp gåm 20 ml dung dÞch natri hydroxyd 10 M (TT) vµ 20 ml n­íc, pha lo·ng víi n­íc thµnh 400 ml vµ thªm dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) cho ®Õn khi trung tÝnh víi giÊy qu×. Hoµ tan 2 g natri hydrocarbonat (TT) trong dung dÞch thu ®­îc vµ thªm  n­íc võa ®ñ 500 ml.

Dung dÞch natri hydroxyd 1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,0400 g natri hydroxyd (NaOH).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 45,0 g natri hydroxyd (TT) trong 50 ml n­íc. §Ëy kÝn b×nh b»ng nót cao su, ®Ó yªn qua ®ªm, g¹n phÇn dung dÞch trong ë trªn vµ pha lo·ng víi n­íc kh«ng cã carbon dioxyd (TT) võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch natri hydroxyd ®· ®iÒu chÕ, thªm  lo¹i chØ thÞ sÏ dïng trong phÐp ®Þnh l­îng mµ dung dÞch natri hydroxyd 1 N ®­îc sö dông lµm dung dÞch chuÈn ®é vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch acid hydrocloric 1 N (C§).

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch natri hydroxyd 0,5 N

1 ml dung dÞch chøa 0,0200 g natri hydroxyd (NaOH).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 25 g natri hydroxyd (TT) trong 25 ml n­íc vµ tiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch natri hydroxyd 1 N.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch natri hydroxyd 1 N, chuÈn ®é b»ng dung dÞch acid hydrocloric 0,5 N (C§).

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,0040 g natri hydroxyd (NaOH).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 4,50 g natri hydroxyd (TT) trong 5 ml n­íc vµ tiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch natri hydroxyd 1 N.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch natri hydroxyd 1 N, chuÈn ®é b»ng dung dÞch acid hydrocloric 0,1 N (C§).

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

 

Dung dÞch natri hydroxyd 0,1N trong ethanol

1 ml dung dÞch chøa 0,0040 g natri hydroxyd (NaOH)

§iÒu chÕ: Thªm 3,3 g dung dÞch natri hydroxyd 10 M (TT) vµo 250 ml ethanol (TT).

ChuÈn ®é: Hoµ tan 0,2 g chÊt chuÈn gèc acid benzoic trong hçn hîp gåm 10 ml ethanol 96% (TT) vµ 2 ml n­íc. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri hydroxyd trong ethanol ®· ®iÒu chÕ, dïng 0,2 ml dung dÞch thymolphtalein (TT) lµm chØ thÞ.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,01221 g/ml.

Dung dÞch natri methoxyd 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,005402 g natri methoxyd (CH₃ONa).

§iÒu chÕ: LÊy 175 ml methanol khan (TT), lµm l¹nh trong n­íc ®¸ vµ thªm tõng l­îng nhá 2,5 g natri (TT) míi c¾t. Khi natri tan hÕt, thªm toluen (TT) võa ®ñ ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu.

X¸c ®Þnh ®é chuÈn ngay tr­íc khi dïng: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch lithi methoxyd 0,1 N, chuÈn ®é b»ng dung dÞch natri methoxyd ®· ®iÒu chÕ. 

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,01221 g/ml.

Nªn b¶o qu¶n trong lä cã g¾n buret tù ®éng vµ thiÕt bÞ chèng Èm, carbon dioxyd.

Dung dÞch natri nitrit 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,0069 g natri nitrit (NaNO₂).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 7,30 g natri nitrit (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

X¸c ®Þnh ®é chuÈn ngay tr­íc khi dïng theo c¸ch sau: Hoµ tan 0,3 g chÊt chuÈn gèc acid sulfanilic trong 50 ml dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT), thªm 3 g kali bromid (TT), lµm l¹nh trong n­íc ®¸ vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch natri nitrit ®· ®iÒu chÕ,  x¸c ®Þnh ®iÓm t­¬ng ®­¬ng b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é ®o ampe (Phô lôc 10.1).

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,01732 g/ml.

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh n©u, tr¸nh ¸nh s¸ng.

Dung dÞch natri periodat 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,02139 g natri periodat (NaIO₄).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 21,4 g natri periodat (TT) trong kho¶ng 500 ml n­íc vµ thªm n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch natri periodat ®· ®iÒu chÕ cho vµo b×nh nãn nót mµi, thªm  5 ml acid percloric (TT), ®Ëy n¾p b×nh, l¾c. §iÒu chØnh tíi pH 6,4 b»ng dung dÞch b·o hoµ natri hydrocarbonat (TT), thªm 10 ml dung dÞch kali iodid (TT), ®Ëy n¾p b×nh, l¾c vµ ®Ó yªn 2 phót. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri arsenit 0,1 M (C§) cho ®Õn mµu vµng nh¹t, thªm 2 ml dung dÞch hå tinh bét (TT) vµ chuÈn ®é chËm cho tíi mÊt mµu hoµn toµn.

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch natri thiosulfat 0,1 N

1 ml dung dÞch chøa 0,02482 g natri thiosulfat (Na₂S₂O₃.5H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 25,0 g natri thiosulfat (TT) vµ 0,2 g natri carbonat (TT) trong n­íc kh«ng cã carbon dioxyd (TT) võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: LÊy 20,0 ml dung dÞch kali bromat 0,1 N (C§), thªm 40 ml n­íc, 10 ml dung dÞch kali iodid (TT) vµ 5 ml dung dÞch acid hydrocloric 7 M (TT). ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri thiosulfat ®· ®iÒu chÕ, dïng 1 ml dung dÞch hå tinh bét (TT) lµm chØ thÞ.

HÖ sè hiÖu chØnh tÝnh theo c«ng thøc (2).

Dung dÞch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M

1 ml dung dÞch chøa 0,02595 g tetrabutylamoni hydroxyd (C₁₆H₃₇NO).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 40,0 g tetrabutylamoni iodid (TT) trong 90 ml methanol khan (TT), thªm 20 g b¹c oxyd (TT) nghiÒn mÞn vµ l¾c m¹nh trong 1 giê. Ly t©m vµi ml hçn hîp vµ thö ph¶n øng iodid cña dung dÞch trong ë trªn. NÕu ph¶n øng d­¬ng tÝnh, thªm 2 g b¹c oxyd (TT) vµ l¾c 30 phót. LÆp l¹i qui tr×nh nµy cho ®Õn khi hçn hîp kh«ng cßn iodid. Läc hçn hîp qua phÔu läc thuû tinh xèp, röa b×nh vµ phÔu läc 3 lÇn, mçi lÇn víi 50 ml toluen (TT). Thªm dÞch röa vµo dÞch läc vµ thªm toluen (TT) võa ®ñ 1000 ml. Cho luång khÝ nitrogen kh«ng cã carbon dioxyd sôc 5 phót qua dung dÞch.

X¸c ®Þnh ®é chuÈn ngay tr­íc khi dïng: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch lithi methoxyd 0,1 N, chuÈn ®é b»ng dung dÞch tetrabutylamoni hydroxyd ®· ®iÒu chÕ. 

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,01221 g/ml.

Nªn b¶o qu¶n trong lä cã g¾n buret tù ®éng vµ thiÕt bÞ chèng Èm, carbon dioxyd.

Dung dÞch thuû ng©n (II) nitrat 0,02 M

1 ml dung dÞch chøa 0,006852 g thuû ng©n (II) nitrat (Hg(NO₃)₂.H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 6,85 g thuû ng©n (II) nitrat (TT) trong 20 ml dung dÞch acid nitric 1 M (TT) vµ thªm n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,15 g chÊt chuÈn gèc natri clorid cho vµo b×nh ®Þnh møc 100 ml, thªm 50 ml n­íc, l¾c cho tan hoµn toµn vµ thªm n­íc võa ®ñ 100 ml, l¾c ®Òu. LÊy 10,0 ml dung dÞch thu ®­îc, thªm 40 ml n­íc. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch thuû ng©n nitrat ®· ®iÒu chÕ, x¸c ®Þnh ®iÓm t­¬ng ®­¬ng b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é ®o ®iÖn thÕ (Phô lôc 10.2), dïng ®iÖn cùc chØ thÞ platin hoÆc thuû ng©n vµ ®iÖn cùc so s¸nh thuû ng©n - thuû ng©n (I) sulfat.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,002338 g/ml.                               

 

Dung dÞch Trilon B 0,05 M (Dung dÞch natri edetat 0,05 M)

1 ml dung dÞch chøa 0,01861 g Trilon B (C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂. 2H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 18,8 g Trilon B (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: C©n chÝnh x¸c kho¶ng 1,64 g chÊt chuÈn gèc kÏm h¹t, hoµ tan trong 20 ml dung dÞch acid sulfuric lo·ng (TT), thªm n­íc võa ®ñ 500 ml. LÊy 25,0 ml dung dÞch thu ®­îc, thªm 5 ml dung dÞch ®Öm amoniac pH 10,0 (TT), kho¶ng 0,1 g hçn hîp chØ thÞ ®en eriocrom T (TT) vµ 70 ml n­íc. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch Trilon B ®· ®iÒu chÕ cho ®Õn khi chuyÓn mµu sang xanh lam.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1) trong ®ã T = 0,003269 g/ml.                                  

                                  

Dung dÞch Trilon B 0,1 M (Dung dÞch natri edetat 0,1M)

1 ml dung dÞch chøa 0,03722 g Trilon B (C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂. 2H₂O).

§iÒu chÕ: Hoµ tan 37,5 g Trilon B (TT) trong n­íc võa ®ñ 1000 ml.

ChuÈn ®é: TiÕn hµnh nh­ m« t¶ trong Dung dÞch Trilon B 0,05 M.

HÖ sè hiÖu chØnh ®­îc tÝnh theo c«ng thøc (1), trong ®ã T = 0,00654 g/ml.